歡迎來到360期刊網
360期刊網
客服電話:4006-587-789 客服在線時間:09:00~22:30(節假日不休息) 客服郵箱:[email protected]

HPLC法測定參蘇片中葛根素的含量

時間:2012-09-21 14:12來源:未知 作者:360期刊網 點擊:

   參蘇片是衛生部藥品標準中藥成方制劑第七冊收載的品種,由黨參、紫蘇葉、葛根、前胡、獲苓、姜半夏、陳皮、權殼、桔梗、甘草、木香、大棗、生姜等13味中藥材組成,具有疏風散寒,法痰止咳的功效,用于體弱感冒風寒,惡寒發熱,頭痛鼻塞,咳嗽痰多,胸悶嘔逆。原標準只進行簡單的檢查項目,不能有效的控制制劑的質量,為有效控制質量,本文采用高效液相色譜法測定其中葛根素的含量,現將結果報告如下。

  1儀器與試藥

  1.1儀器日本島津LC-lOAT型高效液相色譜儀。

  1.2試藥葛根素對照品(批號:110752-200511,供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇為色譜純,其余為分析純;樣品由吉林省白山市某制藥有限責任公司生產。陰性對照樣品自制。

  2方法與結果

  2.1色譜條件色譜柱:KromasilODS柱(250romx4.6rom,5件m,大連伊利特);流動相:甲醇-*(21:79);檢測波長:250run;流速:1.0mνmin。在此條件下樣品可得到較好的分離,且陰性元干擾。

  2.2供試品溶液的制備取本品,研細,取約10片,精密稱定,取一片的重量,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

  2.3對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品10.16mg置50ml容量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖均,作為對照品溶液母液(0.2032mglml)。

  2.4陰性對照試驗陰性對照溶液是按處方組成,去除葛根的其余藥味,按制備工藝要求,制成不含葛根的陰性制劑,按供試品溶液的制備方法,得到陰性對照溶液。取對照品溶液、陰性對照溶液與供試品溶液,在上述色譜條件下測定得到色譜圖。結果在與葛根素對照品相同保留時間處,供試品溶液出現對照品色譜峰,陰性對照溶液無該色譜峰出現,表明陰性對照元干擾。

  推薦閱讀:《中國新藥與臨床雜志》

  2.5測定波長的選擇精密稱取葛根素對照品10.05mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。精密量取5ml置1∞d量瓶中,加流動相稀釋至刻度。用紫外分光光度計于2304ωm范圍內進行光譜掃描,繪制吸收光譜圖,結果葛根素在250nm處有最大吸收,故選擇250nm為高效液相檢測器的設定檢測波長[3]。

  2.6線性關系考察分別精密量取葛根素對照品溶液母液2ml,3ml、4ml、5ml、6ml至50ml容量瓶中,分別加稀乙醇稀釋至刻度。將稀釋后的對照品溶液分別按上述色譜條件測定,以峰面積A為縱坐標,濃度C為橫坐標,進行線性回歸。回歸方程為:A=45801.57X-11975.∞,R=0.9998.結果表明葛根素在o.008128-O.024384mglml范圍內線性關系良好。

  2.7精密度實驗取對照品溶液Iml置10ml量瓶中,濃度(0.02032mglml)按色譜條件連續進樣6次,峰面積分別為697374、699489、698507、699403、699533、699908,RSD=0.13%,表明該法精密度良好。

  2.8重復性實驗取同一批樣品,平行6份,測定樣品的葛根素含量,求得RSD為0.9%。

  2.9穩定性試驗將對照品溶液(0.02032mglml)放置0、1、2、4、6,8h后分別進行測定,峰面積分別為698034、698040、699374、70仰75、701874、710973,RSD=O.69%。結果表明該溶液在8h內穩定性良好。

  2.10加樣回收率試驗取己知含量的樣品6份,精密稱定,分別精密加入葛根素對照品貯備溶液(0.2032mglml)1、2、3d按照含量項下方法進行測定,計算葛根素的回收率。加樣回收率99.38'1島,RSD=0.009島。

  2.11樣品測定取不同批號樣品3批,按照供試品溶液的制備方法制備,按上述色譜條件測定計算出樣品中葛根素的含量。

  本文由360期刊網整理發布,轉載請注明出處!

极速赛车救援彩金 理财赚钱知乎 内蒙11选5几点开始销售 安徽新11选5 11选5开奖走势图 极速快乐十分计划技巧官网 幸运飞艇官方网站 qq手游赚钱排行 体彩湖北十一选五1000期 足彩分析 2008排列五走势图 吉林快三一定牛 十分钟彩票官网 安徽十一选五开奖规则 三分pk拾稳赚技巧 天天pk10人工计划网页 秒速飞艇平台